一、磷酸含量的测定(容量法)
1、原理根据磷酸性质,以百里香酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定,以确定磷酸含量。
2、仪器250ml具塞锥形玻璃烧瓶3个,滴定管(碱式)一支。
3、试剂和材料①氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.5mol/L;②百里香酚酞指示剂:1g/L.③超纯水(25℃在线电阻率不小于18.2MΩ.cm)
4、测定步骤①称取约1g试样,精 确至0.0002g。移入250ml具塞锥形玻璃烧瓶中,用80ml的超纯水稀释,加入0.5ml百里香酚酞指示剂。②用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。③用同样方法同时做一空白和一平行样。
5、计算:磷酸(H3PO4)质量分数(x1)按下式计算x1=×100%式中:c----氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V---消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升e799bee5baa6e997aee7ad94e78988e69d8331333433623763(ml);m---试样的质量,单位为克(g);49.00---磷酸的摩尔质量[M(1/2H3PO4)],单位为克每摩尔(g/mol)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
二、磷酸含量的测定(重量法或仲裁法)
1、方法原理在盐酸介质中试样与加人的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀,经过滤,洗涤,烘干及称重后,确定磷酸含量
2、仪器玻璃砂坩埚:滤板孔径5Km-15pm;电烘箱:温度能控制在180℃士5℃或250℃士100℃;100ml烧杯2个;500ml容量瓶1个。
3、试剂(1)盐酸;(2)喹钼柠酮溶液配置:a)称取70g钼酸钠溶解